目前使用的滴定儀主要有兩種類型:一種是滴定至預(yù)定終點(diǎn)電位時,滴定自動停止;另一種是保持滴定劑的加入速度恒定,在記錄儀上記錄其完 整的滴定曲線,以所得曲線確定終點(diǎn)時滴定劑的體積.自動控制終點(diǎn)型儀器需事先將終點(diǎn)信號值(如pH或mV)輸入,當(dāng)?shù)味ǖ竭_(dá)終點(diǎn)后10s時間內(nèi)電位不發(fā)生變化,則延遲電路就自動關(guān)閉電磁閥電源,不再有滴定劑滴入.使用這些儀器實(shí)現(xiàn)了滴定操作連續(xù)自動化,而且提高了分析的準(zhǔn)確度. 基本操作
1.開啟滴定儀電源,預(yù)熱幾分鐘.
2.自動電位滴定儀的清洗將導(dǎo)管插入洗液瓶中,按清洗鍵設(shè)定清洗次數(shù)為3,用蒸餾水洗三次再用0.1 mol.L-1的鹽酸溶液洗三次.用蒸餾水清洗電極并安裝好儀器.3.攪拌速度的設(shè)定按攪拌鍵,出現(xiàn)攪拌界面,設(shè)定,輸入攪拌速度數(shù)值.4.滴定將導(dǎo)管插入標(biāo)定液中,按滴定鍵,進(jìn)入滴定模式設(shè)置好的程序用HCl滴定NaOH.
注意事項(xiàng)和問題
1.實(shí)驗(yàn)開始前,一定要將管路用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗.
2.滴定過程中要充分?jǐn)嚢?
3.每次換溶液時,都必須用蒸餾水沖洗電極數(shù)次,并用吸水紙輕輕吸干.
調(diào)味品,是指能增加菜肴的色、香、味,促進(jìn)食欲,有益于人體健康的輔助食品。調(diào)味品按呈味感覺可分為咸味調(diào)味品、甜味調(diào)味品、苦味調(diào)味品、辣味調(diào)味品、酸味調(diào)味品等。除了單一味為主的調(diào)味品外,還有的是復(fù)合口味的調(diào)味品,如油咖喱、甜面醬、乳腐汁、花椒鹽等。
食鹽是調(diào)味品的本源,所有調(diào)味品包括復(fù)合口味都離不開食鹽。食鹽的主要成分是氯化鈉,膳食中食鹽攝入過多,可引起高血壓。世界衛(wèi)生組織(WHO) 建議每人每日攝入6g 以下食鹽可預(yù)防冠心病和高血壓。我國規(guī)定成人每日攝入6g食鹽即可滿足機(jī)體對鈉的需要。
二、調(diào)味品中氯化鈉的測定方法
目前,食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中測定食品中氯化物的方法有電位滴定法、佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)、銀量法(摩爾法或直接滴定法)。佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)以及銀量法(摩爾法或直接滴定法)均是采用顏色判斷終點(diǎn),復(fù)合口味的調(diào)味品(甜辣醬、番茄醬、油咖喱)本身具有顏色,會干擾終點(diǎn)的判斷,故我們采用電位滴定法去測定復(fù)合口味調(diào)味品中氯離子含量。
依據(jù)《GB 5009.44-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯化物的測定》,測試流程如下:
三、使用電位滴定儀測定調(diào)味品中氯化鈉
?。?)儀器:自動電位滴定儀
?。?)電極:銀滴定電極(U型叉片接口,需定制)和231-01型pH玻璃電極。
?。?)試劑:超純水、硝酸、丙酮、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液等
?。?)樣品:甜辣醬、番茄醬、油咖喱
(5)測定流程如下:
?。?)依據(jù)滴定終點(diǎn)計(jì)算出樣品中氯化鈉的含量